一、儀器的概述
DWS-51型鈉離子濃度計是以測量水溶液中的含Na＋量而設計的，特別對電廠高純水（如蒸汽、凝結水、鍋爐給水等）的品質監督更適宜應用，其它對爐子水、天然水等也可以應用。DWS-51型鈉離子濃度計是一臺全集成電路式高阻抗毫伏計（以下稱電計）和PNA復合電極組合而成，當 PNA 電極入被測溶液時，在溶液中產生一定的電位，此電位決定于Na＋的活度，當此電位輸入到電計時，就可在數顯表頭上直接讀出 PNA 數并可從表上查得Na＋含量。
二、儀器的主要技術規范
1. 儀器的測量范圍
（1） 電計部分：PNa：0－9；Na+：23g/I-0.023μg/I
（2） 配套測量：（按電極性能而定）PNa+：I-7；Na+：2.3g/I-2.3μg/I
2. 儀器的zui小分度值：0.01PNa
3. 精 度：
（1） 電 計：≤±0.02PNa/3PNa
（2） 配 套：±0.05PNa±1個字
4. 儀器使用環境溫度：5-40℃、濕度不大于85％
5. 電源電壓變化：220V±10% 頻度50HZ±1HZ
6. 被測溶液溫度范圍：0-60℃（手動）
7. 耗電量：＜1瓦
8. 體 積：長280，寬200，高95
9. 重 量：1千克
三、儀器的使用方法
PNa 測量：用 PNa 玻璃電極測量水溶液的 PNa 值，他和 PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標準液進行定位，也就是定位調節一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位，和PH測量不同點是標準PNa溶液無緩沖作用。要防止容器污染，另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加堿試劑，如二異丙胺或氫氧化鋇。由于這些特點，對測量方法要求比較嚴格。
1．標準溶液的配制：
在一般的實際測定中，各種標準Na+溶液的配制，可不必專門制備高純水（俗稱“無鈉水”），選擇質量；較好的蒸汽或凝結水，其Na+＜5～10微克/升已能滿足要求。各種標準液應儲放在聚乙烯塑料筒內。新購買的塑料筒應用鹽酸處理（濃度約為1：2），然后用蒸餾水多次沖洗干凈。各塑料筒應作，不宜經常更換不同濃度的標準液（因普通2.5升及 6 升的塑料筒，水提柄中為空心，不易清洗干凈）。在對蒸汽等低含量的測定中，PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近于實際測定的含量，但有時因蒸餾水質量不夠好，或防止其它原因所引起的污染，故一般較多地采用PNa溶液來定位。
（1） PNa2母液的配制：稱取1.1690克經250-300℃干燥1～2小時的化學純或基準試劑NAC1，溶解于2升蒸餾水中，即為PNa2標準液（即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液）。
（2）PNa4標準定位液的配制：將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液（即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液）。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。在配制 PNax4 標準液時，有時會帶來少量誤差，因此固定使用一套較好的量瓶及移液管，并保證清洗干凈，不受污染。在精密的測定中（一般不必如此）可用重量法配制，即將2升容量瓶在天平上（應準確至0.1克）稱取2000克水，這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。
2.堿性試劑的配制：
堿性試劑加入的目的是使被測水樣 PH 達到9.5以上，在10.0-10.5的范圍內以避免水樣中氫離子對 PNa 測定造成的干擾。堿性試劑的選擇應挑選堿性強、純度高、其陽離子對 PNa 電極無影響的物質以便只要加入極少量即能使水樣達到所需的 PH 值，目前采用的堿性試劑有二種：0.2M 二異丙胺及飽和氫氧化鋇溶液。
（1）0.2M 二異并胺溶液：市售試驗試劑二異丙胺（（CH3）2CNNHCHCCH3）2，（分子量101.19，含量不少于98％，比重 d420 0.712-0.717，濃度約為 6.9M） 3毫升，用蒸餾水或無鈉水稀釋至100 毫升。儲存于塑料小壺中。二異丙胺極易揮發，用后應立即蓋緊，特別是濃的二異丙胺應防止濃度改
變。稀的二異丙胺不宜配制過多，作定期更換。
（2）飽和Ba（OH）2 的溶液：Ba（OH）2 試劑中含有較多的 Na+ ，故在使用前應再結晶一次。稱取分析純Ba（OH）2.8H2O 約30克，溶解于200毫克蒸餾水或無鈉水中，加熱溶解，待冷卻后取出結成晶部分。將此結晶和另取無鈉水混合配制成飽和溶液，盛放于塑料瓶中。待澄清后將表面溶液吸取于塑料小壺中以待使用。（Ba（OH）2.8H2O在15℃時的溶解度為 5.6/100毫升水。飽和Ba（OH）2溶液的濃度約為0.18M。）在使用時，100 毫升水樣中（中性水樣）加入1 滴飽和Ba（OH）2 溶液，pH值可達到 10.2 ，同樣加入2 滴0.2 M二異丙胺，其 pH 為10.0 左右。
3. 儀器安裝
電計和測量杯必須放在塑料絕緣板上，周圍無交流磁場，儀器電源應良好接地以防止干擾，先將PNa 復合電極的插頭插入儀器后面板上的電極插座上，并安裝在電極支架上，注意：在使用前應把PNa 復合電極浸泡 1-2 小時以活化電極，電極插頭要保持清潔干凈，切記污物接觸。
4. 測量準備
（1） PNa/mv 轉換開關板至 PNa 檔上，
（2） 溫度調節在標準溶液的溫度值上，
（3） 斜率調節器在100％ 處
5. 定位
由于 Na+ 標準溶液不同于 PH 緩沖溶液，它容易受到污染和其它離子干擾，因此在方法上不正確，就會造成很大的人為誤差，特別是在定位時要按步驟進行。
（1） 按前面溶液配制方法配制 PNa4 標準溶液數立升，作定位液，將要用的塑料試杯仔細清洗并編號，使濃度不同的用具不混來使用，以防止污染。（配制好的標準溶液沒有加過堿性試劑，則可以預先加好，或在使用時加也可以。堿性試劑是二異丙胺或氫氧化鋇，加入后使 PH 值在 10 左右，以防止氫離子干擾）。
（2） 新的玻璃電極可以用四化碳擦去支管和插頭上的污染物。
（3） 檢查玻璃電極球泡內溶液和內電極（即銀氧化銀電極）接觸兩者之間應無氣泡存在。
（4） 如定位液未加堿性試劑，則應在清洗好的塑料杯中加入一滴飽和氫氧化鋇溶液或二滴 0.2M 二異丙胺，再加入定位液約100 毫升，將電極球部清洗，這樣重復換溶液清洗三或四次，然后再換 PNa4 溶液放在塑料絕緣板上。
（5） 把安裝好的 PNa 復合電極移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液內，水樣不再搖動。
（6） 儀器讀數逐漸變化，調節定位調節器使讀數接近 4.00 值，待 2-3 分鐘后、讀數逐漸達到zui大值，在 1-2 分鐘內，沒有明顯變動或或變小，立即調節定位調節器至 4.00。
（7） 倒去此定位液再復定位 1-2 次，如復定位相差較大，則需繼續調整定位器，調節直至復定位后誤差不超過 PNa4.00±0.02 。
6. 電極的清洗由于電極定位時水樣濃度較高，因此在定位過后測量水樣含鈉量低時，應用蒸餾水或無鈉水（加好堿性試劑）對電極進行清洗，（一般要清洗4-5次），清洗到讀數值接近被測值左右。
7. 測量
（1） 同定位方法，在塑料杯中加入一滴飽和氫氧化鋇，再加水樣約100毫升。
（2） 將電極球部浸入被測溶液中（甘汞陶瓷芯也浸入）。
（3） 儀器讀數逐漸增大，1-2 分鐘達到zui大值，讀數應讀zui大值。
8. 二點校正
4～6 條為一點校正的測量方法，使用一種標準溶液（PNa4），而二點校正的測量方法、使用二種標準溶液，例如PNa4和PNa5,校正步驟如下：
（1）清洗 PNa 復合電極（同第5條）溫度調節器指示溶液的實際溫度值選擇開關撥至 PNa 檔。
（2）PNa 復合電極浸入*標準溶液（PNa4），調節定位器使儀器讀數為PNa4.00±0.02。
（3）清洗 PNa 復合電極（4～5次）。
（4） PNa 復合電極浸入第二標準溶液（PNa5），調節斜率調節器使儀器讀數為 PNa5.00±0.02。
（5） 清洗 PNa 復合電板（4～5次）
（6） 測量被測溶液（與第 6條相同）
四、使用儀器注意事項
1. 新購的 PNa 電極或久置不用的電極，需用蘸有四化碳和酒精的棉花擦凈，再用水沖洗，浸泡在 5% 的 HCI 中 15-20 分鐘，然后用蒸餾水洗凈，再浸泡在 0.01M 的 NaCI 溶液中數小時，使電極有良好性能，但不宜浸泡時間過長。
2. 電極敏感膜不要與手指油膩等接觸以免污染電極，電極敏感玻璃膜很薄、要注意勿觸及硬物、防止破裂。
3. PNa 電極的使用壽命尚無*結論，按目前使用的情況，一般為壹年至壹年半，如超過此時間尚可應用，但定位時間將大為增加，測定時反應亦較遲鈍，一般定位時間超過 10 分鐘，讀數還在緩慢漂動，則說明電極衰老反應遲鈍，應更換新電極。
4. 在測定極微量鈉含量時，容器及電極的支管的污染往往是造成測量誤差的主要原因，因此在每次測量前均要用純水沖洗干凈，然后再用試樣（或稀標準液）反復沖洗電極 4-5 次（不要用過濾紙去吸電極上的水珠）。每當測定過濃度的溶液，必須將電極仔細清洗干凈后，浸在純水中讓其恢復，否則也會對測試結果帶來誤差。
5. 當水樣溫度低于 20℃ （特別在15℃ 以上時），PNa 的反應數度較慢。因此讀數時間要適當延長，并且會增加誤差，水溫越高反應速度也越快。
6. 如被測溶液為酸性，則應增加二異丙胺或 Ba（OH）2 的加入量，使 PH值在 10.2 左右。
7. 儀器在測量低于 PNa3 時，應修正活度系數，PNa3 應是 3.015、PNa2 應是2.045、PnaI 應是1.109，盡量應把溶液稀釋后測量。
五、附錄
1. 高純水（俗稱“無鈉水”）的制備：
儀器用的定位溶液（相似于PH計定位用的緩沖溶液）或檢驗其線性用的標準鹽溶液，都需要用高純度的“無鈉水”來配制。制備高純水用的盛水容器以及測試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機玻璃等材料制成，一般需要用一升塑料瓶，5-20升聚乙烯水箱（需有螺旋蓋），250毫升塑料燒杯等，新購塑料用具應用鹽酸處理作，不用時放滿純水。“無鈉水”的制備方法是用蒸餾水，通過陽離子（國產732樹脂）交換柱，再進入陰離子（717樹脂）交換柱，再通過陽陰混合，zui后流過陽離子交換柱出水，用PNa計測定Na＋約<1ppb時（PNa7.5左右）。流經交換柱的速度應慢一點，約10米/小時以上，不宜太快（如流速過快表面上可使導電率讀數減小。但用PNa法測定時實際Na+離子反而偏大。
原因是高流速時流樹脂中的可溶性比例相應降低，交換并不側底） 。制成的“無鈉水”應放入的塑料水箱內用旋塞蓋緊，避免大氣及其它污染。
本資料來源于：http://www.pcygban.com
